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    公开号:WO1984002710A1
    申请号:PCT/DE1983/000226
    申请日:1983-12-30
    公开日:1984-07-19
    发明作者:Bern Luechtrath；Josef Weigl；Manfred Zeuner
    申请人:Bern Luechtrath；
    IPC主号:D21H5-00
    专利说明:
    [0001] Füllstoff für einen papier-, karton oder pappenartigen Werkstoff und Verfahren zur Herstellung solcher Werkstoffe
    [0002] Die Erfindung betrifft einen Füllstoff für einen papier-/ karton- oder pappenartigen Werkstoff, hergestellt durch Blattbildung aus einer wässrigen,faserhaltigen Stoff¬ aufschlämmung und Entwässerung der Stoffaufschlämmung auf einem Sieb mit anschließender Trocknung, wobei die Gefüge~ festigkeit eines Blattes abhängig ist von Wasserstoff- brücken, die sich bei der Entwässerung zwischen den einzelnen Fasern bilden.
    [0003] Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Her¬ stellung eines vorstehend bezeichneten Werkstoffes.
    [0004] Die Bedeutung von anorganischen Füllstoffen im Hinblick auf bestimmte Papier-, Karton- oder Pappenqualitäten wie z.B. Weißgrad, Glätte, Opazität und Bedruckbarkeit sind bekannt.
    [0005] Die Gefügefestigkeit von papier-, karton- oder pappen¬ artigen Werkstoffen ist bekanntlich abhängig von der Anzahl der Wasserstoffbrücken zwischen den faserartigen Tr gerstöffen des Werkstoffes, die sich beim Entwässern der Stoffaufschlämmung bilden. Dabei verringert sich aller¬ dings die Gefügefestigkeit des Werkstoffes mit steigendem Füllstoffgehalt, da die herkömmlichen anorganischen Füllstoffe die Ausbildung von Wasserstoffbrücken zwischen den Fasern blockieren oder behindern.
    [0006] OMPI Bei herkömmlichen, leicht brennbaren papier-, karton- und pappenartigen Werkstoffen mit Cellulosefasern als Trägermaterial bilden sich Wasserstoffbrücken zwischen Hydroxylgruppen an den Oberflächen der Cellulosefasern aus. Zwischen anorganischen Fasern bilden sich dagegen keine Wasserstoffbrücken aus. Es sind daher Festigkeits¬ und/oder Vernetzungshilfsmittel (organische Polyelektrolyte) notwendig, die sich wenigstens stellenweise adsorptiv an den anorganischen Faseroberflächen anlagern, um da- durch gecoatete, aktivierte Faserstellen zu bilden, zwischen denen sich bei der Entwässerung der Stoffauf- schlämmung zur Bindung der anorganischen Fasern, ver¬ gleichbar wie bei den Cellulosefasern, Wasserstoffbrücken ausbilden.
    [0007] Aufgabe der Erfindung ist es, einen Füllstoff der eingangs genannten Art anzugeben, e^ aufgrund seiner besonderen Eigenschaften die Gefügefestigkeit des blattförmigen Werkstoffes weder blσcKiert nocn behindert, sondern im Gegenteil zu den bekannten Füllstoffen die Gefügefestigkeit unterstützt oder positiv beeinflußt. Durcn eine bestimmte Füllstoffkombination sollen sich in Abhängigkeit von der Wahl der einzelnen Füllstoffanteile die jeweils ge¬ wünschten Papier-, Karton- und Pappenqualitäten einstellen lassen.
    [0008] Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Füllstoff aus kristallinem Calcium- silikat verschiedener Hydratisationsstufen mit Wasser- stoffbruckenbindungsfähigkeit und faser- oder nadelfδrmig kristallisiertem Calciumsulfat-Anhydrit oder Calcium- sulfat-Dihydrat besteht.
    [0009] Die Aufgabe wird erfindungsgemäß auch dadurch gelöst, daß der Füllstoff aus kristallinem
    [0010] Calciumsilikat verschiedener Hydratisationsstufen mit Wasserstoffbrückenbindungsfähigkeit und wenigstens einem aufweitbaren, quellfähigen Schichtsilikat der Gruppe der Smecite, Vermiculite, Illite besteht.
    [0011] Vorteilhafte Ausführungen nach der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche.
    [0012] Der erfindungsgemäße Füllstoff weist eine besondere Affinität zu organischen und zu gecoateten, aktivierten anorganischen Fasern mit Wasserstoffbrückenbindungsfähig- keit auf und unterscheidet sich damit wesentlich von her¬ kömmlichen Füllstoffen, wie z.B. Talkum, Kaolin, Gips, Schwerspat, Kreide, Magnesit, Dolomit, Titanweiß, Zinkspat, Zinkweiß. Mittels Festigkeits- und/oder Vernetzungshilfs- mittein (organischen Polyelektrolyten) lassen sich anorganische Fasern wenigstens stellenweise coaten und damit aktivieren, um sie zur* Bindung von Wasserstoff- brücken zu befähigen.
    [0013] Kristallines, insbesondere xonotlitisches Calciumhydro¬ silikat wird vorteilhafterweise synthetisch im Hydro¬ thermalprozeß hergestellt und besitzt im wesentlichen die Formel 6Ca0.6Si02' nH20 bzw. Cag (OHjSigO.- j -nH20.
    [0014] So läßt sich Calciumhydrosilikat bekanntlich durch eine Direkt-Synthese aus Kalk und Kieselsäure unter bestimmten Mineralisationsbedingungen durch Fällungsprozesse oder aus Kalk und Quarzsand mit Wasser unter Druck bei hohen Temperaturen herstellen, wobei die Mengenverhältnisse gemäß dem gewünschten Endprodukt variiert werden können und dabei auch verschiedene Hydratisationsstufen verzielt werden können, um Restfeuchtigkeiten von 2 bis etwa 50 Gew.-% sicherstellen zu können. Unterschiedliche Rest¬ feuchtigkeiten der kristallinen synthetischen Calcium- hydrosilikate werden bei der Herstellung durch verschiedene Hydratisationsstufen erhalten.
    [0015] OMPI Überraschenderweise zeigte es sich, daß ein Xonotlit πiit einer minimalen Restfeuchte etwa entsprechend der Formel 6CaO"6Si02-H20 bzw. Ca0-Si02-0,2H20 keine Wasserstoff- brückenbindungsfähigkeit besitzt. Das hängt wahrscheinlich damit zusammen, daß an der Oberfläche der χonotlit~κristalle weitgehend Siloxangruppen und nur vereinzelte Silanol- gruppen vorhanden sind. Je höher der Wassergehalt des synthetischen Xonotlits ist um so größer ist jedoch der Anteil der Silanolgruppen, die sich an den xonotlit- Kristalloberflächen ausbilden können und die befähigt sind Wasserstoffbrücken zu binden.
    [0016] Erfinderseits wurde also besonders erkannt, daß solche synthetischen kristallinen Calciumsilikate verschiedener Hydratisationsstufen bevorzugt als Füllstoffe mit Wasser- stoffbrückenbindungsfähigkeit im aufgabengemäßen Sinne verwendbar sind, die eine relativ hohe Restfeuchtigkeit vorzugsweise von 2 Gew„-% bis etwa 50 Gew.-% H 0 vorzugs- weise um 40 bis 50 Gew.-% H20 besitzen.
    [0017] Xonσtlitische Calciumhydrosiikate besitzen eine hohe spezifische Oberfläche und enthalten weniger als 1 % an freier kristalliner Kieselsäure.
    [0018] Auch unter definierten Trocknungsbedingungen lassen sich kristalline Calciumhydrosilikate mit Restfeuchten von 2 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-% einstellen. Mittels
    [0019] Differentialthermoanalyse und Differentialthermogravimetrie zeigen sich Veränderungen bei xonotlitischen Calciumhydro- Silikat im Temperaturbereich oberhalb 500°C, die durch Umwandlung von einer Xonotlit-Struktur zur Wollastonit- Struktur erklärt werden können.
    [0020] Synthetische, kristalline Calciumhydrosilikate mit hohen Restfeuchtigkeiten besitzen kurze Alterungsfähigkeit bei ' Zutritt von Luft. Das hängt wahrscheinlich damit zusammen,
    [0021] O PI 1 daß sich beim Zutritt von C02 aus der Luft an den Oberflächen der wasserreichen Calciumhydrosilikate Karbonate bilden, die die Wasserstoffbrückenbindungsfähigkeit vereiteln also wahrscheinlich die vorhandenen Silanolgruppen blockieren. 5 Es zeigte sich, daß ein Xonotlit mit einer Restfeuchte on. etwa 42% H20 seine guten Wasserstoffbrückenbindungsfähig¬ keit bei einer Lagerzeit von 1 Woche wesentlich einge¬ büßt hatte. Außer der oberflächlichen Karbonatisierung kann das auch damit zusammenhängen, daß bei einer längeren
    [0022] 10 Lagerung von synthetischen kristallinen Calciumhydrosilikat mit hohem Wassergehalt, Wasser abgeschieden wird. Wichtig ist dabei, daß es sich um originäre Wassergehalte handelt. Xonotlit mit niedrigen Wassergehalten, der keine Wasser¬ stoffbrückenbindungsfähigkeit besitzt, erhält diese nicht
    [0023] 15 dadurch, daß man ihn in einer wässrigen Trübe ansetzt und dort längere Zeit rührt. i
    [0024] Faser- bzw. nadeiförmig kristallisiertes Calciumsulfat- Anhydrit oder Calciu sulfat-Dihydrat sind auch unter dem 20 Namen Calciumsulfat-Whisker bekannt, wobei das Verhältnis von Länge zu mittlerem Durchmesser der einzelnen nicht zu bündeln oder zu sternförmigen Aggregaten zusammenge¬ wachsenen Kristallite mindenstens 6:1 beträgt.
    [0025] 25 Es ist besonders vorteilhaft, wenn die erfindungsgemäße Füllstoffkombination aus im Hydrothermalprozeß herge-
    [0026] ... stellten xonotlitischen Calciumhydrosilikat und Calcium¬ sulfat-Whisker besteht.
    [0027] 0 Von den Schichtsilikaten wird bevorzugt Montmorillonit ver¬ wendet, der in Bentonitlagerstätten angetroffen wird; be¬ sonders vorteilhafte Ergebnisse werden dann erzielt, wenn der Prozentsatz des eingesetzten Schichtsilikats kleiner als 2 Gew.-'%, vorzugsweise um 1 Gew.-% bezogen auf die gc Feststoffeinwaage des Füllstoffes ist. Wegen der besonders großen Oberfläche der gequollenen Schichtsilikate, lassen sich diese mit Festigkeits- und/ oder Vernetzungshilfsmitteln (organischen Polyelektrolyten) leicht coaten, um dadurch Wasserstoffbrücken binden zu können. Derart gecoatete, aktivierte Schichtsilikate haben eine besondere Affinität zu organischen oder gecoateten, aktivierten anorganischen Fasern mit Wasserstoffbrücken- bindungsfähigkeit sowie zu kristallinem, insbesondere xonotlitischen Calciumhydrosilikat, das seinerseits auf charakteristische Weise über eine Wasserstoffbrücken- bindungsfähigkeit verfügt. Die erfindungsgemäßen Füll¬ stoffkombinationen aus kristallinem Calciumhydrosilikat und einem relativ geringem Anteil insbesondere eines smectitischen Schichtsilikats auch mit Zusätzen an Calciumsulfat-Whisker sind zur Bindung von Wasserstoff- brücken besonders vorteilhaft und lassen sich daher in die WasserStoffbrücken zwisdhen organischen oder ge¬ coateten, aktivierten anorganischen Fasern einbinden, um die Gefügefestigkeit zwischen den Fasern, den Fasern und den Füllstoffen und zwischen den Füllstoffen zu erhöhen oder zu unterstützen.
    [0028] Ein Verfahren zur Herstellung eines papier-, karton- oder pappenartigen Werkstoffes der eingangs genannten Art in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Füllstoffkombination besteht darin, daß der wässrigen Füllstoff-Slurry in Wasser dispergiertes vorgequollenes Schichtsilikatmaterial zugegeben und die gesamte Füllstoff-Slurry zusammen mit dem vorgequollenen Schichtsilikatmaterial der Faserstoffauf- schlämmung zugeleitet wird. .
    [0029] Mit der erfindungsgemäßen Füllstoffkombination lassen sich auch bei anorganischen Papieren besondere Papierqualitäten durch Variation der einzelnen Füllstoffanteile einstellen, ohne daß der eingesetzte Füllstoff für die Fasern ein Bindungshemmer wie die bekannten Füllstoffe ist. Die vorteilhaften Eigenschaften des erfindungsgemäßen Füllstoffes kommen auch dann wirksam zur Geltung, wenn die Fasern wenigstens teilweise aus synthetischen, im Hydrothermalprozeß hergestellten Magnesium-Aluminium- silikatfasern bestehen. Solche Silikatfasern können im Mittel aus 45% Si02, 20% CaO, 15% MgO, 12% Al203, 3% NaO, 5% Fe bestehen und können eine Länge von 1 bis 5 mm bei einem mittleren Durchmesser von 3 bis 5 μm aufweisen. Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung solcher Silikat- fasern ist in der DE-OS 28 29 692 offenbart.
    [0030] Die anorganischen Fasern können mit Vorteil auch Glasfasern enthalten. Dabei können die Glasfasern eine Länge von 3 bis 12 mm, vorzugsweise 3 bis 6 mm und einen mittleren Durchmesser von 10 bis 15 μm, vorzugsweise 12 bis 13 μm aufweisen. Vorzugsweise weisen die Glasfasern eine größere Länge auf als die im Hydroth-ermalprozeß hergestellten Magnesium-Aluminiumsilikatfasern.
    [0031] Nach der Erfindung lassen sich damit vor allem auch nicht brennbare oder schwer entflammbare Papiere, Kartons und Pappen angeben-bzw. herstellen, die ausschließlich oder überwiegend aus anorganischen Fasern und wenigstens einem erfindungsgemäßen anorganischen Füllstoff bestehen, der eine auffällige Affinität zu den aktivierten, gecoateten anorganischen Fasern aufweist und sich dabei - Dank seiner besonderen Fähigkeit, Wasserstoffbrücken zu binden - vor¬ teilhafterweise in die Wasserstoffbrücken zwischen aktivierten anorganischen Fasern einbinden läßt und auch unter sich Wasserstoffbrücken bindet, um dadurch die Ge¬ fügefestigkeit der Fasern zu unterstützen oder wenigstens positiv zu beeinflussen.
    [0032] Nach der deutschen Industrienorm DIN 4102 "Brandverhalten von Baustoffen und Bauteilen", Ausgabe September 1977, "sind
    [0033] OMPI »
    [0034] 8 _ Feuerwiderstandsklassen F30, F60 und F90 für Baustoffe der Klasse AI und A2 definiert. Die Erfindung umfaßt damit vor allem auch nicht brennbare oder schwer entflammbare Papiere, Kartons und Pappen, die wenigstens die F30-Be- dingung für Baustoffe der Klasse AI und A2 erfüllen. Dabei lassen sich die erfindungsgemäßen Papiere,Kartons und Pappen falz- und rillfähig ausbilden, so daß sie zur Herstellung von brandsicheren Verpackungen, wie Kartons und Schachteln, geeignet sind. Die Werkstoffe lassen sich mit jedem be- kannten Verfahren bedrucken. Durch entsprechende Ober¬ flächenbehandlung sind den erfindungsgemäßen Papieren, Kartons und Pappen hinsichtlich ihrer Verwendbarkeit vor allem auf dem Bausektor, einschließlich dem Studio- und AusStellungsbau sowie für Displays praktisch keine Grenzen gesetzt. Dabei können die erfindungsgemäßen Papiere,
    [0035] Kartons und Pappen aus anorganischen Fasern oder überwiegend aus solchen Fasern vorteilhafterweise asbestfaserfrei sein.
    [0036] Dank der hohen Restfeuchtigkeitsgehalte der erfindungs¬ gemäß in nicht brennbaren oder schwer entflammbaren Papieren, Kartons und Pappen verwendeten Calciumhydrosilikat-Füll- stoffe besitzen derartige Papier- oder Pappenwerkstoffe vorteilhafterweise eine überraschend hohe Wärmedämmfähig¬ keit, wenn sie - wie z.B. bei Bränden - extrem hohen Temperaturen ausgesetzt werden. Das hängt wahrscheinlich damit zusammen, daß die erfindungsgemäßen Füllstoffe so lange eine hohe Wärmedämmfähigkeit besitzen, bis sie unter der Einwirkung hoher Temperaturen ihr gebundenes Wasser abgegeben haben und sich dabei wahrscheinlich mehr oder weniger von einer Xonotlit-Struktur in eine Wollastonit- Struktur umgewandelt haben.
    [0037] Erfindungsgemäß lassen sich besonders gute Ergebnisse erzielen, wenn das kristallisierte Calciumhydrosilikat ein Längen-/Breitenverhältnis von 10:1 bis 200:1 aufweist, "
    [0038] OMPI wenn das kristallisierte Calciumhydrosilikat außerdem Xonotlit-Struktur besitzt oder ein hydratisierter Wollastonit ist. Der nadeiförmig kristallisierte Xonotlit oder bandförmig kristallisiertes Calciumhydrosilikat besitzt vorteilhafterweise auch ein Längen-/Breitenverhältnis von 100:1 bis 50:1 und weißt Breitenabmessungen von 1 μm auf.
    权利要求:
    ClaimsA N S P R Ü C H E
    1. Füllstoff für einen papier-, karton- oder pappenartigen Werkstoff, hergestellt durch Blattbildung aus einer wässrigen faserartigen Stoffaufschlämmung auf einem Sieb mit anschließender Trocknung, wobei die Gefügefestigkeit eines Blattes abhängig ist von Wasserstoffbrücken, die sich bei der Entwässerung zwischen den einzelnen Fasern bilden, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff aus kristallinem Calciumsilikat verschiedener Hydratisationsstufen mit Wasserstoffbrückenbindungsfähig- keit und faser- oder nadeiförmig kristallisiertem Calciumsulfat-Anhydrit oder -Dihydrat besteht.
    2. Füllstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein relativ geringer Anteil des Füllstoffes aus wenigstens einem aufweitbaren, quellfähigen Schichtsilikat der Gruppe der
    Smectite,
    Vermiculite,
    Hüte besteh .
    3. Füllstoff für einen papier-, karton- oder pappenartigen Werkstoff, hergestellt durch Blattbildung aus einer wässrigen faserhaltigen Stoffaufschlä mung auf einem Sieb mit anschließender Trocknung, wobei die Gefügefestigkeit eines Blattes abhängig ist von Wasserstoffbrücken, die sich bei der Entwässerung zwischen den einzelnen Fasern bilden, dadurch gekennezeichnet, daß der Füllstoff aus kristallinem Calciumsilikat ver-
    O PI tΛ^ VfBO 1 schiedener Hydratisationsstufen mit Wasserstoffbrücken¬ bindungsfähigkeit und wenigstens einem aufweitbaren quellfähigen Schichtsilikat der Gruppe der
    _ Smectite,
    5
    Vermiculite, Illite
    besteht.
    10
    4. Füllstoff nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Schichtsilikat ein Montmorillonit (Bentonit) ist.
    5. Füllstoff nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, *5 daß der Anteil der Schichtsilikate kleiner als 2 Gew.-%, vorzugsweise um 1 Gew.-% ist.
    6. Füllstoff nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das kristallisierte 0 Calciumhydrosilikat ein hohes Längen-/Breitenverhältnis sowie eine Breitenabmessung unter 1 μm besitzt.
    7. Füllstoff nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das kristallisierte Calciumhydrosilikat ein Längen-/Breiten- 5 Verhältnis von 10:1 bis 200:1 aufweist.
    8. Füllstoff nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das kristallisierte Calciumhydrosilikat Xonotlit-Struktur besitzt. 0
    9. Füllstoff nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumhydrosilikat ein hydratisierter Wollastonit ist.
    10. Füllstoff nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekenn- 5 zeichnet, daß das nadeiförmig kristallisierte Xonotlit oder bandförmig kristallisiertes Calciumhydrosilikat ein Längen-/Breitenverhältnis von 100:1 bis 50:1 und Breitenabmessungen unter 1 μm aufweist.
    11. Füllstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumhydrosilikat synthetisch im Hydrothermalprozeß hergestellt ist und im wesentlichen die Formel 6CaO*6SiO -nH20 bzw. Ca6 (0H) 2 si6°17,l *nH2° besitzt, wobei die Restfeuchtigkeit 2 bis etwa 50 Gew.-% H20, vorzugsweise um 35 bis 50 Gew.-% H20 beträgt.
    12. Füllstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche für einen papier-, karton- oder pappenartigen Werkstoff, der ausschließlich oder im wesentlichen aus anorganischen Fasern besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die an¬ organischen Fasern aus synthetischen Magnesium-Aluminium¬ silikat-Fasern bestehen.
    13. Füllstoff nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die im'Hydrothermalprozeß hergestellten Magnesium- Aluminiumsilikat-Fasern im Mittel etwa aus 45% Si02, 20% CaO, 15% MgO, 12% A1203, 3% NaO und 5% Fe bestehen.
    14. Füllstoff nach Anspruch 12. oder 13, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Fasern eine Länge von 1 bis 5 mm bei einem mittleren Durchmesser von 3 bis 5 μm aufweisen.
    15. Füllstoff nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anteil der anorganischen Fasern aus Glasfasern besteht.
    16. Füllstoff nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfasern eine Länge von 3 bis 12 mm, vorzugsweise
    3 bis 6 mm und einen mittleren Durchmesser von 10 bis 14 μm, vorzugsweise 12 bis 13 μm aufweisen.
    17. Verfahren zur Herstellung des Werkstoffes nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der wässrigen Füllstoff-Slurry in Wasser dispergiertes und vorgequollenes Schichtsilikatmaterial zugegeben wird und die gesamte Füllstoff-Slurry zusammen mit dem vorgequollenen Schicht¬ silikatmaterial der Faserstoffaufschlämmung zugemischt wird.
    OMPI
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    FI843205A|1984-08-14|
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    IT1194528B|1988-09-22|
    FI843205D0||
    EP0131010A1|1985-01-16|
    FI843205A0|1984-08-14|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1984-07-19| AK| Designated states|Designated state(s): AU BR FI JP NO US |
    1984-07-19| AL| Designated countries for regional patents|Designated state(s): AT BE CH DE FR GB LU NL SE |
    1984-08-14| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 843205 Country of ref document: FI |
    1984-08-30| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1984900275 Country of ref document: EP |
    1985-01-16| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1984900275 Country of ref document: EP |
    1986-12-03| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1984900275 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    DE3248666||1982-12-30||
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    AT84900275T| AT24012T|1982-12-30|1983-12-30|Fuellstoff fuer einen papier-, karton oder pappenartigen werkstoff.|
    AU23499/84A| AU2349984A|1982-12-30|1983-12-30|Filler for a paper-or cardboard-type material and method for manufacturing such materials|
    DE19833368075| DE3368075D1|1982-12-30|1983-12-30|Filler for a paper- or cardboard-type material|
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